계장기술(PROCON)

특별기고 분석 계장 시스템에서 샘플의 대표성을 유지하는 방법

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작성자 최고관리자 댓글 0건 조회 73회 작성일 22-09-15 14:56

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분석 계장(Analytical Instrumentation, AI)의 목적은 샘플을 채취할 때 공정 라인을 대표하는 유체의 적시적인 분석 결과를 제공하는 것이다. 분석 계장 시스템 설정이 변경되면 샘플의 성분이 바뀌고, 분석 결과 또한 달라질 수 있다. 이러한 샘플에는 더 이상 대표성이 없으며, 그 결과 또한 무의미하여 사용할 수 없다.                                           

탭에서 샘플을 적절하게 채취하더라도 대표성이 저해되는 경우는 다음과 같다.
• 공정 제어 시스템 내의 적절하지 않은 장소에서 발생한 데드레그(Deadleg 또는 데드 스페이스)로 인해 오래된 샘플이 새로운 샘플로 누설되는
“정적(Static) 누설”을 초래하는 경우
• 오염 또는 흡착을 통해 샘플이 변질된 경우
• 부분적인 상 변화로 인해 화학 균형이 깨진 경우
• 샘플에 화학 반응이 발생한 경우


데드레그(Deadleg)란

유체를 혼합하기 위해 마련한 장소와 데드레그(Dead leg)는 엄연히 다르다. 유체를 혼합하는 장소는 필터 또는 녹아웃 포트 등 별도의 흡입구와 토출구가 있는 저장 공간을 의미하며, 유체는 종종 이 공간을 천천히 통과하여 흐른다. 반면에 데드레그는 끝이 막힌 티(Tee) 형태이기 때문에 유체 흐름이 없는 구조다. (그림 1 참조)

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데드레그는 압력 게이지, 트랜스듀서(Transducer), 실험실 샘플링 밸브 또는 릴리프 밸브(Relief valve)에서 발생할 수 있다. 유체 혼합 공간에서는 오래된 샘플이 얼마나 섞일 수 있는지 계산할 수 있지만, 데드레그에서는 불가능하다. 데드레그에 갇힌 오래된 샘플 중 일부가 새로운 샘플에 섞여 오염이 발생하게 되는데, 데드레그는 자연스럽게 소멸하기도 하지만 그렇지 않은 경우도 있다. 

이는 누구도 예측할 수 없다. 일반적으로 데드레그는 길이 대 직경 비율이 커질수록 더 큰 문제가 된다. 또한, 분석 라인의 유량이 적으면 데드레그 현상은 악화된다. 대유량의 경우, 10cm3 크기의 데드레그가 있는 압력 게이지에서는 문제가 발생하지 않지만, 저유량(예 : 30cm3 /min)에서는 문제가 될 수 있으며, 압력 게이지 위치가 잘못된 경우 전체 애플리케이션이 손상될 수 있다. 

데드레그에 대비하기 위해 주의해야 할 사항은 다음과 같다.
• 가능한 한 대유량 유지
• 데드레그를 최소화하거나 제거할 수 있도록 설계된 부품 선택
• 연결구가 데드레그의 길이를 최소화하도록 부품을 설치
• 직접 분석기로 이동하는 활성 유량이 가능한 데드레그와 접촉하지 않도록 바이패스 루프에 있는 데드레그 제거
• 티 및 2-way 볼 밸브를 3-way 볼 밸브로 교체

대부분의 공정 제어 시스템에서 데드레그를 일으키는 부품이 분석기로 직접 이동하는 활성 유량에 접촉하지 않도록 배치할 수 있으며, 바이패스 루프에 설치해도 원래의 기능을 수행할 수 있다. 바이패스 루프(또는 패스트 루프)는 공정 라인으로 리턴하는 루프 내의 유량이 비교적 빠르도록 설계되었다. 이는 루프 내의 한 지점에서 유량의 일부가 분석기로 전환되는 방식이다.

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그림 2 시스템에는 데드레그가 5개 존재한다. 그림 3은 그림 2 시스템을 다음과 같이 수정하여 데드레그 현상을 개선하였다.
• 바이패스 루프에서 압력 게이지 두 개 제거
• 캘리브레이션 가스 흡입구를 스트림 선택 시스템(Stream selection system)으로 이동
• 필터에 있는 루프에서 실험실 샘플을 채취하도록 이동  
• 압력 게이지 한 개는 교체 없이 제거
여러 개의 유체 흐름이 스트림 선택 시스템을 통해 같은 분석기로 이동하는 경우, 가능하면 데드레그 유발 부품이 모두 스트림 선택 시스템 이전에 오도록 바이패스 또는 리턴 라인 내에 설치하여 교차 스트림 오염을 최대한 방지해야 한다. “잔류 공간(Memory)”이 있는 부품, 즉 표면적이 많은 부품(필터) 또는 탄성중합체와 같은 투과성 물질이 있는 부품도 마찬가지다. 예컨대 필터 한 개를 스트림 선택 시스템의 후반부에 설치하는 대신, 여러 개의 필터를 각 스트림 라인에 앞에 배치하는 것이 더 좋다. 마찬가지로 스트림 선택 시스템 뒤에는 티 및 퀵 코넥트와 함께 실험실 샘플 포트(Lab sample port)를 배치하는 것도 좋지 않다. 무엇보다 티는 데드레그 구조로 교차 스트림(Cross-stream) 오염을 초래할 수 있기 때문이다.

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그림 4는 실험실 샘플 포트를 스트림 선택 시스템 앞, 각 샘플 라인을 위한 별도의 바이패스 루프에 연결한 이상적인 설계안이다. 실험실 샘플 포트, 게이지 및 기타 데드레그 구조의 부품은 유체흐름이 분석기로 전환되는 지점의 후단인 바이패스 루프에 위치할 수 있다. 이 구조의 장점은 하나의 스트림이 분석기로 이동하는 동안, 다른 스트림들은 각 바이패스 루프를 통해 계속해서 흘러, 샘플이 흐름을 유지할 수 있다는 것이다. 일부 고품질 레귤레이터, 셧오프 밸브, 체크 밸브 및 유량 미터와 같이 잔류 공간이 한정된 부품은 스트림 선택 시스템 뒤에 안전하게 설치하는 것이 좋다. 액체 샘플을 다룰 때 분석기를 통한 압력 강하가 최소화된 경우, 게이지 등의 데드레그 유발 부품은 분석기 뒤에 배치하는 것을 권장한다.

블록 밸브 두 개와 벤트로 연결하는 블리드 밸브 한 개로 구성된 더블블록 앤 블리드(DBB, Double Block and Bleed) 구조는 표준으로 널리 사용되고 있으며, 그 이유는 다음과 같다. 유체 스트림 간의 오염을 방지한다. 이 구조는 유체 스트림 두 개를 의도적으로 분리하고자 할 때 사용한다. DBB는 모든 스트림 선택 시스템의 기본 구조이다. 

부품의 배치를 떠나 적합한 부품을 선택하는 것 또한 공정 제어 시스템 설계 시 매우 중요한 요소이다. 부품에 존재하는 데드 스페이스의 양은 다양하다. 따라서 시스템 설계자는 절단 도면(Cutaway drawings)을 검토하고, 데드 스페이스를 찾아야만 한다. 밸브 또는 부품 조립체의 유로는 매끄러워야 하며, 압력 강하가 우려되는 급격한 방향의 전환이 없어야 한다.


누설 및 투과

누설 및 투과(Permeation)는 더 낮은 분압 쪽으로 발생한다. 누설 또는 투과가 시스템에 문제가 될지 판단하기 위해서는 우선 샘플 조성과 절대 압력 그리고 시스템 외부 조성과 절대 압력값을 알아야 한다. 그런 후에 분압을 계산할 수 있다. 예를 들어 시스템 유체가 100 psia의 질소 100%인 경우, 질소의 분압은 100 psia가 된다. 즉, 질소 80%와 산소 20%로 이루어진 대기의 압력이 15 psia일 때 질소의 분압은 12 psia이고, 산소의 분압은 3 psia이다. 이 상태에서 산소는 시스템 내부로 누설되고, 질소는 시스템 외부로 누설된다. 시스템 압력이 200 psia에서 1000 psia 이상으로 상승한다고 해도, 대기 중의 산소는 여전히 누설될 것이다. 그 이유는 시스템 외부의 산소 분압이 내부의 산소 분압보다 더 높기 때문이다.
투과가 항상 문제가 되는 것은 아니다. 애플리케이션에 따라 샘플로 산소가 조금 누설되어도 괜찮을 수 있다. 하지만 투과가 문제가 되는 경우, 시스템 설계자는 O링(O-ring), 탄성중합체, PTFE의 사용을 피해야 하고, 가능한 한 스테인리스강과 금속 간 밀폐를 적용해야 한다. 이 외에도 샘플링 컨디셔닝 시스템 또는 시스템 일부분을 질소 퍼지 박스(Nitrogen-purged box) 안에 설치하는 방법이 있다.

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일부 공압 밸브의 설계 구조에서는 샘플과 작동용 공기(Actuation air) 사이의 누설 또는 투과가 일어날 수 있다. 밸브 개폐기는 소형 모듈 밸브와 같이 밸브와 일체형 구조인 것을 사용할 수 있다. 즉, 밸브 몸체와 개폐기가 같은 블록에 포함되어 있고, O-링과 같은 단일 실(Single seal)로 분리될 수 있다. 하지만 이 단일 실이 손상되면 공압 공기의 미립자가 샘플 안으로 누설되거나, 샘플의 미립자가 공압 공기 속으로 빠져나갈 수 있다. 이때 발생한 누설은 분석 판독을 저해하거나, 화재 및 폭발과 같은 치명적인 결과를 초래할 수도 있다. 따라서 개폐기 일체형 밸브 구조를 선택할 때는 이중 밀폐가 된 밸브를 선택하고, 공기 배출용 홈과 같이 공기나 공정에서 발생한 누설을 안전하게 배출하는 안전장치가 있는지 반드시 확인해야 한다(그림 5).


흡 착

흡착은 소량의 미립자가 튜빙 내부와 같은 고체 표면에 달라붙는 현상을 말한다. 질소와 산소, 그 외 기타 “영구가스(Permanent gases)” 미립자는 고체 표면에 달라붙는 경향이 있지만, 쉽게 떨어지기도 한다. 하지만 물, 황화수소 등의 미립자는 튜빙에 달라붙으면 잘 떨어지지 않는다. 이런 경우 샘플 속에 있는 미립자는 튜빙 내부에 달라붙고, 오랫동안 분석 판독 결과에 나타나지 않을 수 있다.
 튜빙 내부가 포화된 후에는 이런 문제가 없어질 것으로 생각하는 작업자도 있겠지만, 절대 그렇지 않다. 매일 태양열의 온도 변화로 인해 튜빙의 온도가 높아졌다고 가정해보자. 미립자는 고온에서 더 활발해지기 때문에, 튜빙 벽을 떨어져 나와 결국 분석 판독에 영향을 미치게 된다.

샘플에서 측정되는 미립자가 100ppm 이상이 되면 흡착은 큰 문제가 되지 않을 것이다. 그러나 이보다 미립자가 더 적으면 반드시 흡착이 발생한다. 튜빙 내부가 전해 연마 처리되었거나, PTFE 라이닝을 사용한다면 흡착률을 미미하게 개선할 수 있다. 대신 실리콘 라이닝 튜빙을 사용할 수 있다. 이는 제조 공정 시 매우 얇은 실리콘 코팅을 튜빙 내부에 증착시킨 것으로, 비용은 비싸지만 개선율이 뛰어난 제품이다. 실리콘 라이닝을 하면 튜빙의 최소 굽힘 반경은 커지지만, 유연성을 확보할 수 있다.

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상(Phase)의 보존

샘플의 대표성을 유지하려면 부분적인 상(Phase) 변화가 일어나는 것을 방지해야 한다. 미립자의 상은 시스템의 온도 및 압력에 따라 고체, 액체, 기체 또는 혼합물이 될 수 있다. 온도와 압력 축을 기준으로 한 상평형도에서 볼 수 있듯이, 각 미립자의 상이 변하는 시점은 모두 다르다. 그림 6은 물 조성을 나타낸 것으로, 각 선은 상간의 접점을 보여준다. 

분석 샘플은 보통 하나 이상의 미립자로 이루어져 있다. 따라서, 샘플의 조성을 먼저 파악하는 것이 중요하다. (미립자 A의 구성 비율, 미립자 B의 구성 비율 등)

샘플이 전부 액체이거나 기체인 경우 조성은 동일하게 유지되지만, 부분적인 상 변화가 발생하면 조성은 달라질 것이다. 그림 7은 혼합 미립자의 상 차트를 보여준다. 액체와 증기의 중간 부분에서는 다른 조성을 가진 두 가지 상의 결합을 찾아볼 수 있다. 즉, 샘플의 조성은 두 개로 분류되어 분석기가 원래의 조성을 파악할 수 없다.

분석기 엔지니어와 기술자가 분석 시스템을 통틀어 해결해야 할 문제는 모든 샘플의 상을 하나로 보존할 수 있는 압력 및 온도를 유지하는 것이다. 가스 샘플을 사용할 때 가장 간단한 솔루션은 감압 레귤레이터를 설치하는 것이다. 또한, 샘플 라인을 단열된 번들 튜빙을 통해 고온으로 유지하는 것도 방법이다. 레귤레이터와 번들 튜빙은 모두 설치와 유지 보수가 용이한 제품이다.

액체 샘플은 좀 더 까다롭다. 압력을 높이는 펌프를 설치하거나, 필요시 냉각 장치를 설치할 수도 있다. 펌프와 냉각 장치 모두 설치 및 유지 보수가 쉽지 않지만, 사용 시 도움이 될 것이다.

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결 론

샘플의 대표성을 유지하기는 쉽지 않다. 분석 계장 시스템에서는 샘플의 대표성이 손상되었는지 확인하는 것이 쉽지 않다. 이를 사전에 방지할 유일한 방법은 샘플 시스템이 불안정해질 수 있는 지점을 파악하는 것이다. 다행히, 잠재적으로 문제를 유발할 수 있는 현상들은 모두 방지하거나 바로잡을 수 있다.

샘플의 대표성을 유지할 수 있는 방법을 요약하면 다음과 같다.
• 부품 구조와 한계 인지(데드레그, 데드 스페이스, 공압 공기 누설)
• 유체 시스템 제공 업체에 문의(예 : 밸브 압력 등급, 절단(Cutaway) 도면, 퍼지 테스트(Purgeability) 데이터
• 공정 제어 시스템 내 적정한 부품 배치(예 : 바이패스 루프 내, 스트림 선택 시스템 앞 또는 뒤)
• (분압에 의한) 흡착 발생 및 문제 발생 가능성 예상/계산
• 누설, 투과, 흡착을 예방하는 재질 및 구조 확인
• 상 차트(Phase chart)를 참고하여 상 보존을 위한 적합한 압력과 온도 계산 및 유지
 

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